電(dian)(dian)子(zi)級多(duo)(duo)晶硅(gui)(gui)是國家發展(zhan)集成電(dian)(dian)路(lu)產(chan)業(ye)的(de)(de)基(ji)礎原材料，是純度(du)最高的(de)(de)多(duo)(duo)晶硅(gui)(gui)材料。相對(dui)于(yu)太陽能級多(duo)(duo)晶硅(gui)(gui)99.9999%純度(du)，電(dian)(dian)子(zi)級多(duo)(duo)晶硅(gui)(gui)的(de)(de)純度(du)要求達(da)到99.999999999%。電(dian)(dian)子(zi)級多(duo)(duo)晶硅(gui)(gui)其中的(de)(de)雜質(zhi)含(han)量(liang)更(geng)是得以0.1ppb的(de)(de)數量(liang)級計。本(ben)文參照標準(zhun)《GB／T 37049-2018 電(dian)(dian)子(zi)級多(duo)(duo)晶硅(gui)(gui)中基(ji)體金屬雜質(zhi)含(han)量(liang)的(de)(de)測(ce)定 電(dian)(dian)感耦合(he)等離子(zi)體質(zhi)譜法(fa)》使用實(shi)驗電(dian)(dian)熱板HT-300消(xiao)解(jie)、ICP-MS測(ce)定電(dian)(dian)子(zi)級多(duo)(duo)晶硅(gui)(gui)中鐵、鉻(ge)、鎳(nie)、銅(tong)、鋅、鈉的(de)(de)含(han)量(liang)。
PS：本方法適用于基體(ti)金(jin)屬雜質小(xiao)于5ng/g范圍內鐵、鉻、鎳(nie)、銅(tong)、鋅(xin)、鈉(na)含(han)量(liang)的測定。本方法對(dui)于鐵、鉻、鎳(nie)、銅(tong)、鋅(xin)、鈉(na)六種元素的總檢出限(xian)至(zhi)少應(ying)小(xiao)于0.4ng/g。
實驗部分
1.儀器(qi)和耗材
實驗電(dian)熱板(ban)HT-300（玻璃陶(tao)瓷臺(tai)面耐腐(fu)蝕，格丹(dan)納）
燒(shao)杯（50ml）
電子(zi)天平
ICP-MS
2.試劑
純水：符合SEMIF63的規定。
硝酸：質量分數65.0%~68.0%，每種金(jin)屬雜質含量均低于10ng/L。
氫氟(fu)酸：質(zhi)量分數30.0%~50.0%，每(mei)種(zhong)金(jin)屬雜質(zhi)含量均低于(yu)10ng/L。
硫酸：質量分數(shu)95.0%~98.0%，每種金屬(shu)雜質含量均低于10ng/L。
標(biao)準(zhun)貯存溶液：鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉、釔、鈷(gu)濃度均為1g/L，采用國內外(wai)可以量值溯源(yuan)的有證(zheng)標(biao)準(zhun)物質。
硫(liu)酸：用純水將上述(shu)硫(liu)酸稀釋至質(zhi)量(liang)分數為16.7%。
硝酸：硝酸、純水的體積(ji)比為3：97或其他適當比例(li)。
消解(jie)液：硝(xiao)酸、氫氟酸的(de)體積比為1：2或(huo)其他適當比例。
3.樣品制備
將電子級多晶硅樣(yang)品(pin)破(po)碎成便(bian)于(yu)溶解的(de)(de)小(xiao)塊，最大直徑約5mm~10mm，破(po)碎過程中(zhong)應(ying)嚴格避免(mian)金屬沾污。將樣(yang)品(pin)在(zai)一定比(bi)例(li)的(de)(de)硝酸(suan)、氫氟酸(suan)溶液中(zhong)消(xiao)解清洗(xi)，剝離全部(bu)表面層(ceng)后再(zai)用純水洗(xi)凈。將樣(yang)品(pin)放置在(zai)燒杯中(zhong)，置于(yu)實驗電熱板HT-300上烘干至恒重。
4.測試步驟
1、在電子(zi)天平上(shang)準確稱取0.5~1.0g試樣（精確至0.0001g）；
2、將樣品置于(yu)具有適(shi)當容(rong)積的、潔凈的敞口容(rong)器中，加(jia)入(ru)適(shi)量的消解液，置于(yu)實驗(yan)電熱板HT-300上(shang)加(jia)熱使(shi)試料(liao)溶解后，在160℃~170℃下將溶液蒸發至(zhi)近干，必(bi)要時重(zhong)復消解過程。室溫冷卻后，加(jia)入(ru)適(shi)量的硝酸(suan)定容(rong)（2mL~5mL，滿(man)足儀器檢測(ce)即(ji)可），充分搖動使(shi)殘渣完丨全溶解(jie)至試液為(wei)澄清透(tou)明，搖(yao)勻。
3、進行儀器分(fen)(fen)析(xi)，將樣品(pin)空白溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)、樣品(pin)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)和標(biao)準系列(lie)工作溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)分(fen)(fen)別在ICP-MS上進行分(fen)(fen)析(xi)，以(yi)釔和鈷標(biao)準工作溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)為(wei)內(nei)標(biao)，用內(nei)標(biao)法校(xiao)正。樣品(pin)中各待分(fen)(fen)析(xi)元素和內(nei)標(biao)元素質(zhi)量數的選擇見下表：
4、分析結果的(de)計(ji)算
各金屬雜質的(de)含量以其質量分數ωx表示(shi)，按以下公(gong)式(shi)計(ji)算：
式中：
ωx——樣(yang)品中鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉的質量分(fen)數(shu)，單(dan)位為納克(ke)每克(ke)（ng/g）；
ρ1——空(kong)白溶液中待測元素的質量(liang)濃度，單位為納克每毫升(sheng)（ng/mL）；
ρ2——樣品溶液中待測元素(su)的質(zhi)量(liang)濃(nong)度，單位為(wei)納克每毫(hao)升(sheng)（ng/mL）；
V——樣品溶(rong)液(ye)的體積，單位為(wei)毫升（mL）；
m——試料的質量，單位為克（g）。
結(jie)論
電子級(ji)硅材(cai)料的(de)(de)分析(xi)對設備(bei)、試(shi)驗人(ren)員、原料、方(fang)法等方(fang)面(mian)要求高。實(shi)驗中使(shi)用(yong)的(de)(de)加(jia)(jia)熱(re)消解設備(bei)是(shi)格丹納實(shi)驗電熱(re)板HT-300，其(qi)臺(tai)面(mian)是(shi)玻璃陶瓷材(cai)質，耐酸(suan)堿之余還(huan)容易(yi)清潔，針(zhen)對氫氟酸(suan)還(huan)配置保護(hu)膜，防止滴落腐(fu)蝕臺(tai)面(mian)。而(er)且(qie)電熱(re)板的(de)(de)面(mian)積(ji)無固定限(xian)制，可以根(gen)據自己(ji)日常處理(li)樣(yang)品的(de)(de)多(duo)少(shao)而(er)自由(you)(you)選(xuan)擇。在處理(li)的(de)(de)過程中還(huan)可以根(gen)據時機(ji)，添加(jia)(jia)需要的(de)(de)試(shi)劑(ji)，避免(mian)了密(mi)閉(bi)容器(qi)不容易(yi)添加(jia)(jia)試(shi)劑(ji)的(de)(de)苦(ku)惱(nao)。在處理(li)中由(you)(you)于(yu)可以方(fang)便(bian)的(de)(de)看出所處理(li)樣(yang)品的(de)(de)狀態、消解程度(du)以及剩余樣(yang)品量的(de)(de)多(duo)少(shao)。
