石墨(mo)消解儀在化學、農學、林學、環(huan)境科(ke)學技(ji)術(shu)(shu)以及(ji)資源科(ke)學技(ji)術(shu)(shu)領域(yu)中(zhong)具有廣泛的應用。
該儀器的工作流程通(tong)過遠程無線平板設(she)定程序(xu)，發出啟動信(xin)(xin)息，由(you)儀器控制(zhi)模塊接收(shou)信(xin)(xin)號(hao)并執行(xing)指令。這些(xie)指令讓加熱塊進行(xing)熱量傳導至石(shi)墨塊，實現石(shi)墨塊的均勻(yun)加熱。當(dang)溫度達到(dao)設(she)定值(zhi)時(shi)，停止(zhi)升溫并保持(chi)恒溫，滿(man)足樣品(pin)消解實驗要(yao)求。
四酸(suan)濕(shi)法消解(jie)(jie)的主要原理是利(li)用(yong)強酸(suan)的氧化性熔解(jie)(jie)有機質，并(bing)利(li)用(yong)氫氟(fu)酸(suan)破壞氧化硅晶體結構，從而釋放待測元素。本(ben)文簡(jian)述石墨消解(jie)(jie)儀(yi)濕(shi)法消解(jie)(jie)步驟，以供參考。
操(cao)作步驟如下：
1.準確稱取(qu)土壤(rang)0.5000g；
2.加入(ru)2-3 mL 氫氟酸，2-4 mL 王水，放入(ru)石墨消解儀中(zhong)加蓋(gai)，加熱(re)至110-120°C，保恒溫4h；
3.加入2 mL 王水，2mL 高氯酸，加蓋加熱至120°C，恒溫4h；
4.取下蓋子(zi)，石(shi)墨消解儀(yi)加(jia)熱至(zhi)150~175°C冒煙(yan)趕酸，盡(jin)量趕至(zhi)溶液近干(gan)(gan)(未清)，稍冷(leng)卻降溫，批量補 2mL硝酸，加(jia)熱至(zhi)150~175°C冒煙(yan)趕酸，不要煮(zhu)干(gan)(gan)。重復2-3次至(zhi)管內干(gan)(gan)凈，顏色(se)清亮，呈白、淡(dan)黃色(se)液體或橘黃色(se)均質膠狀固體。一般需要6h；
注意(yi)：如黑、渾(hun)濁補高氯酸(suan)，批量補酸(suan)量 0.5~1 mL。不要輕易補加氫氟酸(suan)
所(suo)有補酸必須所(suo)有樣(yang)品(pin)批量(liang)補加!包括空白!
5.出鍋前(120°C)加(jia)(jia)入(ru)2mL 硝酸，10mL純水，加(jia)(jia)蓋回溶4h轉(zhuan)移定容至50mL。
本實驗所選(xuan)用的(de)(de)石(shi)(shi)墨消解(jie)儀是(shi)格丹納智能(neng)石(shi)(shi)墨消解(jie)儀D4。其(qi)臺面采用聚四氟乙烯(xi)材質，耐酸堿腐(fu)蝕，即(ji)使酸堿不(bu)(bu)小心(xin)滴落在臺面上，只需用抹布擦拭(shi)即(ji)可(ke)恢復原樣。加(jia)(jia)(jia)熱(re)體采用高(gao)純(chun)度(du)石(shi)(shi)墨，具有(you)良好的(de)(de)導(dao)熱(re)性，可(ke)為所有(you)樣品(pin)提供均勻的(de)(de)熱(re)量(liang)，避免了(le)加(jia)(jia)(jia)熱(re)不(bu)(bu)均勻的(de)(de)情況。環繞包(bao)裹式加(jia)(jia)(jia)熱(re)設計降低了(le)熱(re)量(liang)損失，提高(gao)了(le)加(jia)(jia)(jia)熱(re)效率，彌補了(le)電熱(re)板(ban)加(jia)(jia)(jia)熱(re)的(de)(de)不(bu)(bu)足。
格丹納智能石墨消解儀(yi)D4在四酸濕法(fa)消解中表現突出，為實(shi)驗(yan)提供了高效、可靠的支持。
