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恒溫電熱板消解前處理土壤樣品測定Tl含量
點擊次數:782 更新時間:2022-12-05

土壤中的重金屬通常會以轉移的形式進入到農作物,從而對人體健康和自然環境造成嚴重危害。Tl作為劇毒重金屬元素,在我國由于Tl引發的土壤污染問題較少,對Tl的重視程度也遠遠低于鉛、鎘等重金屬問題,對Tl的相關研究也少。本實驗利用實驗電熱板消解法-ICPMS內標法測定土壤中Tl元素含量,結果顯示準確度高,精密性好,結果令人滿意。


實驗室電熱板消解測定土壤中<span class=


儀器:

實驗電(dian)熱板(HT-200,廣(guang)州格丹納)

萬分之一分析電子(zi)天(tian)平(ping)


試劑:

硝酸(suan)溶液

鹽(yan)酸(suan)溶液

氫(qing)氟酸(suan)


電熱板消解步驟:

電子天(tian)平準確稱取0.25g土壤樣品于(yu)50mL三角瓶(ping)中,加(jia)入(ru)1mL硝酸溶(rong)液(ye)、1mL鹽酸溶(rong)液(ye)及2mL氫氟(fu)酸于(yu)三角瓶(ping)中,置于(yu)實驗(yan)電熱板上(shang)加(jia)熱消解(jie)(jie),把加(jia)熱條件輸入(ru)控制器后一鍵啟動(dong)。加(jia)熱完成后冷卻,定(ding)容至50mL。若消解(jie)(jie)液(ye)存在一些不(bu)溶(rong)物可靜置過夜(ye)或者離心以獲(huo)得澄清(qing)(qing)液(ye)。將得到(dao)的澄清(qing)(qing)液(ye)稀釋(shi)10倍(bei)作(zuo)為試液(ye),待上(shang)機測(ce)定(ding)。


消解步驟.png


校準曲線的繪制:

配制濃度分(fen)別0.04μg/L、0.4μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L的(de)標準溶液,按儀器操作條件用內標法測(ce)定,繪制校準曲線。測(ce)得結(jie)果:線性方程(cheng)為y=0.027x-0.001,相關系數r=0.9999。


試液的測定:

將(jiang)稀釋后試液(ye)上機測(ce)定,步驟同校準曲線測(ce)定方法。


檢出限:

取31次(ci)平行(xing)測定全程(cheng)空(kong)白溶(rong)液,求得其標準(zhun)偏(pian)差0.002mg/kg,當置(zhi)信度為99%時,檢出限(xian)為0.005mg/kg。


精密度:

取同(tong)一土(tu)壤樣品6份按上(shang)述方法(fa)消解所(suo)得(de)的試液,上(shang)機測定,求得(de)相對(dui)標準(zhun)偏差。

精密度.png


準確度:

取10個(ge)GSS系列土壤標樣,按本(ben)方法進(jin)行消解(jie)測定。

準確度.png

從上(shang)表結果可知,測定值與標準值相近,結果令(ling)人滿意。


結論:

以上實(shi)(shi)(shi)驗數據表明,實(shi)(shi)(shi)驗電熱板消解法對土(tu)壤樣(yang)品(pin)中(zhong)(zhong)提取Tl的(de)效率較完丨全,方法檢出限遠低于規范要求(qiu),具有較高精密度和(he)準確度的(de)優點,能(neng)滿(man)足實(shi)(shi)(shi)驗和(he)質控(kong)要求(qiu)。該法適(shi)合大批(pi)量(liang)(liang)土(tu)壤樣(yang)品(pin)中(zhong)(zhong)Tl的(de)分(fen)析(xi)測定。實(shi)(shi)(shi)驗電熱板是加(jia)熱模(mo)塊和(he)控(kong)制(zhi)模(mo)塊分(fen)體設計,也就(jiu)是一個主機加(jia)一個控(kong)制(zhi)器(qi),控(kong)制(zhi)器(qi)可置于通風櫥外使用(yong),保證操作人員的(de)安全,避免腐(fu)蝕性(xing)氣體對控(kong)制(zhi)器(qi)的(de)損害。整個加(jia)熱面都是采用(yong)耐(nai)(nai)酸堿(jian)、耐(nai)(nai)高溫、高傳(chuan)導性(xing)的(de)玻(bo)璃陶(tao)瓷(ci)材料制(zhi)作,整機殼體經過(guo)耐(nai)(nai)高溫的(de)特氟龍防(fang)腐(fu)涂層處理(li)。適(shi)合實(shi)(shi)(shi)驗室使用(yong),能(neng)充分(fen)滿(man)足實(shi)(shi)(shi)驗室和(he)化(hua)學生產中(zhong)(zhong)大批(pi)量(liang)(liang)樣(yang)品(pin)的(de)處理(li)需要。


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