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微波消解法對土壤中釩樣品前處理方法
點擊次數:580 更新時間:2022-10-10

隨(sui)(sui)著科學技術(shu)發展和分析方法改進,微量(liang)元素(su)在(zai)動(dong)植物(wu)(wu)體(ti)內的(de)(de)(de)含(han)量(liang)和作用的(de)(de)(de)研(yan)究(jiu)愈發受到重視。當(dang)前(qian),國(guo)際上對釩在(zai)植物(wu)(wu)營(ying)養(yang)方面(mian)的(de)(de)(de)研(yan)究(jiu)資料較多,但對于(yu)土壤中(zhong)釩的(de)(de)(de)含(han)量(liang)和化(hua)學行為(wei)等(deng)方面(mian)的(de)(de)(de)資料甚少(shao)。隨(sui)(sui)著人類生(sheng)產活(huo)動(dong)中(zhong)產生(sheng)的(de)(de)(de)大(da)量(liang)含(han)釩廢物(wu)(wu)進入土壤,導(dao)致(zhi)土壤中(zhong)釩含(han)量(liang)明顯增加。形成(cheng)的(de)(de)(de)土壤釩污染(ran)問題急需解決。


在微(wei)量元素(su)的(de)測定中(zhong)(zhong),樣(yang)品消(xiao)解(jie)(jie)直接影(ying)響(xiang)到測定的(de)檢出限、準(zhun)確(que)度(du)和精密度(du)。微(wei)波消(xiao)解(jie)(jie)儀作為一種在分析化學中(zhong)(zhong)全新的(de)快速溶樣(yang)設備,與傳(chuan)統的(de)傳(chuan)導加(jia)熱方(fang)式相(xiang)較(jiao),微(wei)波對試樣(yang)內部直接加(jia)熱,可保證痕量元素(su)測定結果的(de)準(zhun)確(que)度(du)。本文采用格丹納A8高通量微(wei)波消(xiao)解(jie)(jie)儀應對土壤中(zhong)(zhong)釩含量測定試驗。


土壤.jpeg


實驗部分


1.儀器(qi)


A8微波消解儀(格丹納(na))

HT-300調溫電(dian)熱(re)板(格(ge)丹納)


2.試(shi)劑

HNO3

HF

HClO4


3.消解方法

在萬分之一電子天平準確稱取0.5000g的土壤樣品于消解罐中,用水濕潤,加入3 mL HNO3,2 mL HClO4,3 mL HF,搖勻后扭緊蓋子,放入微波消解儀中進行消解。消解結束后取出消解罐,冷卻,取出溶樣杯井置于180℃調溫電熱板上加熱至HClO4白煙基本冒盡,加入5 mL HNO3(p≈50 %)加熱溶解鹽類后,將試液轉入50 mL容量瓶中,加入適量基體改進劑,以水定容至刻度、搖勻,靜置待測。同時進行試劑空白試驗。


設置消解程序.jpeg


微波消解.jpeg

(微波消解儀)


電熱板.jpeg

(電熱板)


4.結果


樣品分析結果.jpg


5.結論(lun)


本實驗采(cai)用(yong)微波消解(jie)(jie)土壤(rang)樣(yang)(yang)品,有效減少樣(yang)(yang)晶(jing)(jing)的(de)污(wu)染(ran)和分(fen)(fen)解(jie)(jie)過程中釩的(de)損(sun)失,加(jia)快(kuai)了試樣(yang)(yang)分(fen)(fen)解(jie)(jie)速度井使樣(yang)(yang)品分(fen)(fen)解(jie)(jie)*。通過標準(zhun)加(jia)入回(hui)收試驗和標準(zhun)樣(yang)(yang)品對(dui)照試驗,證明結果的(de)精密度和準(zhun)確度滿足(zu)痕量(liang)分(fen)(fen)析要求,方(fang)法適(shi)合于環(huan)境樣(yang)(yang)晶(jing)(jing)中微量(liang)釩的(de)測定。使用(yong)微波消解(jie)(jie)儀進行加(jia)熱(re)(re)(re),與傳統的(de)電爐加(jia)熱(re)(re)(re)方(fang)式絕然不同。微波加(jia)熱(re)(re)(re)是一種(zhong)直(zhi)接的(de)體加(jia)熱(re)(re)(re)的(de)方(fang)式,微波可以穿入試液的(de)內部,在試樣(yang)(yang)的(de)不同深度,微波所到之處(chu)同時產生熱(re)(re)(re)效應,這(zhe)不僅使加(jia)熱(re)(re)(re)快(kuai)速,而且均勻。大(da)(da)大(da)(da)縮短了加(jia)熱(re)(re)(re)的(de)時間(jian),比(bi)傳統的(de)加(jia)熱(re)(re)(re)方(fang)式高效。


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