軟(ruan)骨素(su)是一種藥物,比(bi)如常見的(de)(de)(de)硫酸軟(ruan)骨素(su),它也是一種常規的(de)(de)(de)保健品,其(qi)有營養軟(ruan)骨、減(jian)輕關(guan)節(jie)退(tui)(tui)變的(de)(de)(de)作用(yong)。針(zhen)對(dui)部分(fen)中(zhong)(zhong)老(lao)年骨性關(guan)節(jie)炎、骨刺(ci)的(de)(de)(de)患者來說(shuo),長期(qi)口服軟(ruan)骨素(su)可以達到減(jian)輕關(guan)節(jie)炎、緩解(jie)軟(ruan)骨退(tui)(tui)變、延(yan)緩衰老(lao)的(de)(de)(de)作用(yong)。為(wei)了(le)檢測(ce)軟(ruan)骨素(su)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)鉛(qian)元素(su)含量,本實驗選(xuan)擇微波消解(jie)對(dui)其(qi)進行前(qian)處理,后用(yong)石墨(mo)爐原子吸收光譜法檢測(ce)其(qi)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)鉛(qian)元素(su)含量。
實(shi)驗部分(fen)
1.儀器與(yu)試劑(ji)
1.1儀器
微波(bo)消解儀A8(格丹(dan)納)
智(zhi)能石墨(mo)趕(gan)酸(suan)儀(yi)OA-360(格丹納)
1.2試劑
硝酸(68%) ,鉛(qian)標(biao)準(zhun)溶液(ye)( 1000mg/L)
2.實(shi)驗方(fang)法
2.1微(wei)波消解法
選取(qu)三種軟骨素樣品,每種樣品稱取(qu)三組(zu),質(zhi)量約1g (精確至0.1mg) ,置(zhi)于消解(jie)(jie)罐(guan)底(di)部,加入10mL硝酸,靜置(zhi)過(guo)夜。然后將消解(jie)(jie)罐(guan)放(fang)置(zhi)在智能(neng)石(shi)墨趕酸儀OA-360上緩慢升溫至120°C ,預處理30min左右,待黃煙冒(mao)盡后,取(qu)下冷卻,組(zu)裝(zhuang)消解(jie)(jie)罐(guan),放(fang)進微波消解(jie)(jie)儀A8。按照如下設置(zhi)參數進行實驗:
2.2趕(gan)酸定容
冷卻后(hou)取出消(xiao)解罐,在智能石墨趕酸儀上于160℃趕酸至(zhi)0.2mL左右。消(xiao)解罐放冷后(hou),將消(xiao)化液轉移(yi)至(zhi)10mL容量瓶中,用(yong)(yong)少(shao)量水(shui)洗(xi)(xi)滌(di)消(xiao)解罐2次(ci)~3次(ci),合(he)并洗(xi)(xi)滌(di)液于容量瓶中并用(yong)(yong)純水(shui)定(ding)容至(zhi)刻度,混(hun)勻備用(yong)(yong)。同時(shi)做試劑(ji)空白試驗。
上(shang)機(ji)檢測。
3.結果
檢(jian)測發現樣品中的鉛含量均超出(chu)標準曲線范圍,將(jiang)溶液稀釋后再進行檢(jian)測,具(ju)體結果如下(xia):
由(you)以上實驗結(jie)果(guo)可(ke)以看出,用(yong)(yong)微(wei)波消(xiao)解-石墨爐原(yuan)子吸收光譜法(fa)測定軟骨素(su)中鉛元素(su)含量的(de)結(jie)果(guo)可(ke)靠,樣品(pin)處(chu)理快速(su)、簡便(bian)。測定結(jie)果(guo)顯示(shi),實驗結(jie)果(guo)RSD均小(xiao)于3% ,表明(ming)平行(xing)性良好。格丹納微(wei)波消(xiao)解儀A8作為(wei)一(yi)種高效的(de)樣品(pin)前處(chu)理儀器,能夠很好的(de)滿足現(xian)代儀器分(fen)析對樣品(pin)前處(chu)理過程的(de)要求,具備(bei)(bei)加(jia)熱速(su)度快、加(jia)熱均勻、試劑用(yong)(yong)量少、低空白(bai)、節能高效等優點。尤其在易揮發元素(su)的(de)分(fen)析檢測中可(ke)以很好的(de)保持樣品(pin)完(wan)整性,具備(bei)(bei)很高的(de)樣品(pin)回收率。