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做土壤消解實驗時,碰到這些問題怎樣解決?
點擊次數:4689 更新時間:2021-10-26

通(tong)常做(zuo)土(tu)壤消(xiao)解總會遇(yu)到這樣那樣的問題,下面給大家總結分享(xiang)幾點,總會有用的一(yi)時候,趕緊收藏(zang)下吧(ba)。


1、土(tu)(tu)壤為什么要經過消解(jie)?消解(jie)是(shi)指除去土(tu)(tu)壤里面的(de)金屬嗎(ma)?

答:土壤(rang)是一個(ge)有機(ji)無(wu)機(ji)復(fu)合(he)(he)體(ti),包括很多膠體(ti)、有機(ji)螯合(he)(he)物(wu)、空隙等(deng)等(deng);這些有機(ji)無(wu)機(ji)復(fu)合(he)(he)體(ti)會(hui)吸附(fu)、固定(ding)(ding)很多養分、金(jin)屬(shu)離子(zi)等(deng)。消(xiao)解是為了使這些養分、金(jin)屬(shu)離子(zi)等(deng)你所(suo)需要測(ce)定(ding)(ding)的物(wu)質從(cong)這些有機(ji)無(wu)機(ji)復(fu)合(he)(he)體(ti)中釋放出來,從(cong)而準確的測(ce)定(ding)(ding)土壤(rang)中你所(suo)需要測(ce)定(ding)(ding)的物(wu)質。簡(jian)單的說就是直接上機(ji)測(ce)定(ding)(ding)土壤(rang)不精(jing)確,通過(guo)消(xiao)解后變成液體(ti),就可以測(ce)出金(jin)屬(shu)離子(zi)含量。也相當于去(qu)雜作用。


2、電熱板(ban)消解土壤(rang)需要時常搖動坩堝(guo)嗎(ma)?

答(da):電熱板消(xiao)解(jie)是需要搖動(dong)的,添加試劑時(shi)搖動(dong)可(ke)以(yi)快速將樣品混合(he)一塊,加快消(xiao)解(jie)速度(du)和消(xiao)解(jie)*度(du)。所以(yi)是有必(bi)需的,如果使(shi)用全(quan)自動(dong)消(xiao)解(jie)儀(yi)則(ze)可(ke)以(yi)省去人力的搖動(dong)。


HT-300內頁大圖.png

格(ge)丹納實驗電熱板HT-300


3、消解采用硝(xiao)酸(suan)-氫氟酸(suan)-高氯酸(suan)的方(fang)法,消解必須要加蓋嗎?

答:加回流(liu)蓋(gai)認為是(shi)需要加的(de),加蓋(gai)后(hou)可以將(jiang)液體回流(liu)到消解管(guan)中(zhong)提高實(shi)驗效率,另外一個是(shi)為了(le)防止溶液濺出損失(shi),對人造成危害。


4、土壤消解在(zai)趕酸過(guo)程中,冒大量白煙,但是(shi)杯壁上殘留有淺黃色的物質(zhi),這是(shi)什么原因呢,我做的質(zhi)控(kong)樣Cr、Pb偏低,然后(hou)Cd結果偏大,落不到質(zhi)控(kong)數據范圍里(li)面。

答:由于Cr難(nan)(nan)原子化容(rong)(rong)易(yi)測低,加(jia)之硝(xiao)酸(suan)和(he)(he)(he)三價鐵(tie)對土壤(rang)Cr的(de)(de)原子吸收法(fa)有負干擾(rao)(rao),因此應(ying)(ying)(ying)(ying)分(fen)別(bie)消(xiao)(xiao)解(jie)(jie),比如Cr應(ying)(ying)(ying)(ying)單獨消(xiao)(xiao)解(jie)(jie),通過定(ding)容(rong)(rong)時(shi)(shi)加(jia)入(ru)氯化銨來消(xiao)(xiao)除硝(xiao)酸(suan)和(he)(he)(he)三價鐵(tie)的(de)(de)負干擾(rao)(rao)。杯壁(bi)上殘(can)留(liu)有淺黃(huang)色(se)(se)的(de)(de)物質一般是(shi)(shi)硝(xiao)酸(suan)與(yu)有機物反應(ying)(ying)(ying)(ying)后的(de)(de)殘(can)留(liu)物,建議再補加(jia)3mL硝(xiao)酸(suan)、3mL氫(qing)氟酸(suan)(單獨消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)Cr時(shi)(shi)還應(ying)(ying)(ying)(ying)加(jia)入(ru)1mL過氧化氫(qing),單獨消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)Cd和(he)(he)(he)pb時(shi)(shi)則應(ying)(ying)(ying)(ying)加(jia)入(ru)1mL高(gao)氯酸(suan)),再重復消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)至呈不流動狀態的(de)(de)液(ye)珠狀;不過對于含鐵(tie)高(gao)的(de)(de)試(shi)樣(yang)在鹽酸(suan)存在時(shi)(shi)也會呈黃(huang)色(se)(se)或橘黃(huang)色(se)(se)。做不好的(de)(de)主要原因是(shi)(shi)未分(fen)別(bie)消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)定(ding)容(rong)(rong),同時(shi)(shi)應(ying)(ying)(ying)(ying)注意對于Pb和(he)(he)(he)Cd和(he)(he)(he)含Cr低于20mg/kg的(de)(de)土樣(yang)應(ying)(ying)(ying)(ying)采用(yong)石墨爐法(fa)來測;其(qi)中Cd是(shi)(shi)最(zui)難(nan)(nan)測準的(de)(de),因此建議采用(yong)標準加(jia)入(ru)法(fa)來消(xiao)(xiao)除基體干擾(rao)(rao)。


5、采用四酸(suan)消解(jie)尾礦(kuang)土壤(rang),也反復(fu)加了好多(duo)次氫氟酸(suan)和硝酸(suan),消解(jie)液(ye)還是不澄清,是粘稠的(de)殘渣怎么辦(ban)?

答:可以使用稀硝酸稀釋之(zhi)后搖(yao)勻后進行測(ce)定(ding)就可以了。實驗(yan)中液體不一定(ding)非(fei)要(yao)是澄清,粘(zhan)稠(chou)狀(zhuang)就行,只(zhi)要(yao)沒有(you)明顯殘渣即可,當然要(yao)做的更加(jia)精確也是實驗(yan)的追求。


6、重(zhong)金屬(shu)測(ce)定,按照國標法很(hen)多元素(su)都要單獨測(ce),很(hen)麻煩。大家都是那(nei)幾個元素(su)一起消解(jie)的呢(ni)?

答:可(ke)以使用全自(zi)動消(xiao)解儀,很(hen)(hen)方便(bian),用三酸體(ti)系,消(xiao)解效果很(hen)(hen)好(hao),五種元素,用自(zi)動消(xiao)解,ICP-MS 標土都能控住,適用于實(shi)驗研(yan)究。


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